- Fundamentals
- Reacties
- Algemene procedure
- Bereiding van natriumthiosulfaat
- Zetmeelindicator voorbereiding
- Standaardisatie van natriumthiosulfaat
- Iodometrische titratie
- Toepassingen
- Referenties
De jodometrie is een techniek die de volumetrische analyse van een oxidatiemiddel kwantificeert door titratie of indirecte jodiumtitratie. Het is een van de meest voorkomende redoxtitraties in de analytische chemie. Hier is de soort van grootste belang niet echt elementair jodium, 12 , maar zijn jodide-anionen, I - , die goede reductiemiddelen zijn.
De I - reageert in aanwezigheid van sterke oxidatiemiddelen snel, volledig en kwantitatief, resulterend in een hoeveelheid elementair jodium die equivalent is aan die van het oxidatiemiddel of de analyt in kwestie. Door dit jodium te titreren of te titreren met een redox-titrant, gewoonlijk natriumthiosulfaat, Na 2 S 2 O 3 , wordt de concentratie van de analyt bepaald.
Eindpunt van alle jodometrische titraties of titraties zonder toevoeging van zetmeel. Bron: LHcheM via Wikipedia.
De bovenste afbeelding toont het eindpunt dat naar verwachting zal worden waargenomen bij jodometrische titraties. Het is echter moeilijk vast te stellen wanneer de titratie moet worden gestopt. Dit komt doordat de bruine kleur gelig wordt, en deze wordt geleidelijk kleurloos. Daarom wordt de zetmeelindicator gebruikt om dit eindpunt verder te belichten.
Iodometrie maakt het mogelijk om sommige oxiderende soorten te analyseren, zoals waterstofperoxiden uit vetten, hypochloriet uit commerciële bleekmiddelen of koperkationen in verschillende matrices.
Fundamentals
In tegenstelling tot jodimetrie, is jodometrie gebaseerd op soort I - , minder gevoelig voor onevenredige of ongewenste reacties. Het probleem is dat, hoewel het een goed reductiemiddel is, er geen indicatoren zijn die eindpunten met jodide geven. Daarom wordt elementair jodium niet weggelaten, maar blijft het een belangrijk punt in de jodometrie.
Het jodide wordt in overmaat toegevoegd om ervoor te zorgen dat het het oxidatiemiddel of analyt, afkomstig van elementair jodium, dat oplost in water wanneer het reageert met de jodiden in het medium, volledig vermindert:
Ik 2 + ik - → ik 3 -
Hierdoor ontstaat de trijodide-soort, I 3 - , die de oplossing een bruine kleur geeft (zie afbeelding). Deze soort reageert op dezelfde manier als I 2 , zodat bij het titreren de kleur verdwijnt, wat het eindpunt van de titratie aangeeft met Na 2 S 2 O 3 (rechts van de afbeelding).
Deze I 3 - heeft dezelfde titel en reageert hetzelfde als I 2 , dus het is niet relevant welke van de twee soorten in de chemische vergelijking is geschreven; zolang de lasten in evenwicht zijn. Over het algemeen is dit punt een bron van verwarring voor mensen die voor het eerst jodometrie leren.
Reacties
Iodometrie begint met de oxidatie van jodide-anionen, weergegeven door de volgende chemische vergelijking:
A OX + I - → I 3 -
Waarbij A OX de oxiderende soort of analyt is die moet worden gekwantificeerd. De concentratie is daarom onbekend. Vervolgens wordt de geproduceerde I 2 gewaardeerd of getiteld:
I 3 - + Houder → Product + I -
De vergelijkingen zijn niet uitgebalanceerd omdat ze alleen proberen de veranderingen aan te tonen die jodium ondergaat. De concentratie van I 3 - is gelijk aan die van A OX , dus de laatste wordt indirect bepaald.
De titrant moet een bekende concentratie hebben en kwantitatief jodium reduceren (I 2 of I 3 - ). De bekendste is natriumthiosulfaat, Na 2 S 2 O 3 , waarvan de titratiereactie is:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Merk op dat het jodide weer verschijnt en het tetrathionaatanion, S 4 O 6 2–, ook wordt gevormd . Na 2 S 2 O 3 is echter geen primaire standaard. Om deze reden moet het worden gestandaardiseerd voorafgaand aan volumetrische titraties. Hun oplossingen worden geëvalueerd met behulp van KIO 3 en KI, die met elkaar reageren in een zuur medium:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
De concentratie van I 3 - ionen is dus bekend, dus wordt het getitreerd met Na 2 S 2 O 3 om het te standaardiseren.
Algemene procedure
Elke analyt bepaald door middel van jodometrie heeft zijn eigen methodologie. In dit gedeelte wordt echter in algemene termen ingegaan op de procedure om deze techniek uit te voeren. De benodigde hoeveelheden en volumes zijn afhankelijk van het monster, de beschikbaarheid van reagentia, de stoichiometrische berekeningen of in wezen de manier waarop de methode wordt uitgevoerd.
Bereiding van natriumthiosulfaat
Commercieel is dit zout in zijn pentahydratievorm, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. Het gedestilleerde water waarmee uw oplossingen worden bereid, moet eerst worden gekookt, zodat de microben die het kunnen oxideren worden verwijderd.
Evenzo wordt een conserveermiddel zoals Na 2 CO 3 toegevoegd , zodat het in contact met het zure medium CO 2 afgeeft , dat de lucht verdringt en voorkomt dat zuurstof interfereert door oxidatie van de jodiden.
Zetmeelindicator voorbereiding
Hoe meer de zetmeelconcentratie wordt verdund, hoe minder intens de resulterende donkerblauwe kleur zal zijn bij coördinatie met de I 3 - . Hierdoor lost een kleine hoeveelheid (ongeveer 2 gram) op in een volume van een liter kokend gedestilleerd water. De oplossing wordt geroerd totdat deze helder is.
Standaardisatie van natriumthiosulfaat
Zodra de Na 2 S 2 O 3 is voorbereid, is deze gestandaardiseerd. Een bepaalde hoeveelheid KIO 3 wordt in een erlenmeyer met gedestilleerd water gedaan en een overmaat KI wordt toegevoegd. Een volume van 6 M HCl toegevoegd bij kolf en onmiddellijk getitreerd met Na 2 S 2 O 3 oplossing .
Iodometrische titratie
Om Na 2 S 2 O 3 of een andere titrant te standaardiseren, wordt jodometrische titratie uitgevoerd. In het geval van de analyt wordt in plaats van HCl toe te voegen H 2 SO 4 gebruikt . Sommige analyten hebben tijd nodig om I - te oxideren . In dit tijdsinterval wordt de kolf bedekt met aluminiumfolie of in het donker laten staan, zodat het licht geen ongewenste reacties opwekt.
Wanneer de I 3 - wordt getitreerd , wordt de bruine oplossing geleidelijk geelachtig, wat een indicatie is om een paar milliliter zetmeelindicator toe te voegen. Onmiddellijk zal het donkerblauwe zetmeel-jodiumcomplex worden gevormd. Indien eerder toegevoegd, zou de hoge concentratie van I 3 - het zetmeel afbreken en zou de indicator niet werken.
Het werkelijke eindpunt van een jodometrische titratie vertoont een blauwe kleur, hoewel lichter, vergelijkbaar met die van deze jodium-zetmeeloplossing. Bron: Voicu Dragoș
Blijf Na 2 S 2 O 3 toevoegen totdat de donkerblauwe kleur lichter wordt zoals in de afbeelding hierboven. Net wanneer de oplossing een lichtpaarse kleur krijgt, wordt de titratie gestopt en worden andere druppels Na 2 S 2 O 3 toegevoegd om het exacte moment en volume te controleren waarop de kleur volledig verdwijnt.
Toepassingen
Jodometrische titraties worden vaak gebruikt om de waterstofperoxiden in vetproducten te bepalen; hypochlorietanionen uit commerciële bleekmiddelen; zuurstof, ozon, broom, nitriet, jodaten, arseenverbindingen, periodaten en het gehalte aan zwaveldioxide in wijnen.
Referenties
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kwantitatieve analytische chemie. (vijfde ed.). PEARSON Prentice Hall.
- Wikipedia. (2020). Iodometrie. Hersteld van: en.wikipedia.org
- Professor SD Brown. (2005). Bereiding van standaard natriumthiosulfaatoplossing en
- Bepaling van hypochloriet in een commercieel bleekmiddel. Hersteld van: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (sf). Iodometrie en jodimetrie. Federica Web Learning. Hersteld van: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Content and Language Integrated Learning (CLIL) Materialen in de chemie en Engels: jodometrische titraties. Materiaal van de leerkracht. Hersteld van: diposit.ub.edu