De Mohr-methode is een variant van de Argentometrie, die op zijn beurt een van de vele gebieden van de volumes is die worden gebruikt om het gehalte aan chloride-ionen in watermonsters te bepalen. De concentratie van Cl - geeft de kwaliteit van het water aan en beïnvloedt de organoleptische eigenschappen, zoals de smaak en geur.
Deze methode, in 1856 bedacht door de Duitse chemicus Karl Friedrich Mohr (106-1879), blijft van kracht vanwege zijn eenvoud en bruikbaarheid. Een van de belangrijkste nadelen is echter dat het afhankelijk is van het gebruik van kaliumchromaat, K 2 CrO 4 , een zout dat schadelijk is voor de gezondheid wanneer het water vervuilt.
Het baksteenkleurige neerslag van zilverchromaat markeert het eindpunt van de chloridetitratie volgens de Mohr-methode. Bron: Anhella Omdat het een volumetrische methode is, wordt de concentratie van Cl - ionen bepaald door middel van titraties of titraties. Hierin het eindpunt, indicatief dat het equivalentiepunt is bereikt. Het is geen kleurverandering zoals we zien bij een zuur-base-indicator; maar de vorming van een roodachtig neerslag van Ag 2 CrO 4 (bovenste afbeelding).
Wanneer deze roodachtige of steenachtige kleur verschijnt, is de titratie voltooid en wordt na een reeks berekeningen de concentratie van de in het watermonster aanwezige chloriden bepaald.
Fundamentals
Zilverchloride, AgCl, is een melkachtig neerslag dat wordt gevormd zodra de Ag + en Cl - ionen in oplossing zijn. Met dit in gedachten zou men kunnen denken dat door voldoende zilver uit een oplosbaar zout, bijv. Zilvernitraat, AgNO 3 , toe te voegen aan een monster met chloriden, we ze allemaal kunnen neerslaan als AgCl.
Door dit AgCl vervolgens te wegen, wordt de massa van de in het waterige monster aanwezige chloriden bepaald. Dit zou overeenkomen met een gravimetrische en niet met een volumetrische methode. Er is echter een probleem: AgCl is een nogal onstabiele en onzuivere vaste stof, aangezien het onder zonlicht uiteenvalt en ook snel neerslaat, waarbij alle onzuiverheden eromheen worden geabsorbeerd.
Daarom is AgCl geen vaste stof waaruit betrouwbare resultaten kunnen worden verkregen. Dit is waarschijnlijk de reden waarom het vernuft van het ontwikkelen van een volumetrische methode om Cl - ionen te bepalen opkwam , zonder dat er een product hoefde te worden gewogen.
Zo biedt de Mohr-methode een alternatief: het verkrijgen van een neerslag van zilverchromaat, Ag 2 CrO 4 , dat dient als het eindpunt van een titratie of titratie van chloriden. Het succes is zo groot dat het nog steeds wordt gebruikt bij de analyse van chloriden in watermonsters.
Reacties
Welke reacties vinden plaats in de methode van Mohr? Om te beginnen hebben we Cl - ionen opgelost in water, waarbij het toevoegen van Ag + -ionen een sterk verdrongen oplosbaarheidsevenwicht in gang zet voor de vorming van het AgCl-neerslag:
Ag + (aq) + Cl - (aq) ⇋ AgCl (s)
Aan de andere kant moeten er in het medium ook chromaationen aanwezig zijn, CrO 4 2- , omdat zonder deze het roodachtige neerslag van Ag 2 CrO 4 niet zou ontstaan :
2Ag + (aq) + CrO 4 2- (aq) ⇋ Ag 2 CrO 4 (s)
In theorie zou er dus een conflict moeten zijn tussen beide precipitaten, AgCl en Ag 2 CrO 4 (respectievelijk wit versus rood). In water van 25 ° C is AgCl echter meer onoplosbaar dan Ag 2 CrO 4 , dus de eerste zal altijd eerder neerslaan dan de laatste.
Ag 2 CrO 4 zal in feite pas neerslaan als er geen chloriden zijn waarmee zouten kunnen worden gevormd; dat wil zeggen, de minimale overmaat aan Ag + -ionen zal niet langer neerslaan met de Cl - maar met de CrO 4 2- . We zullen daarom het verschijnen van het roodachtige neerslag zien, dit is het laatste punt van de beoordeling.
Werkwijze
Reagentia en voorwaarden
De titrant moet in de buret gaan, in dit geval een AgNO 3- oplossing van 0,01 M. Aangezien AgNO 3 gevoelig is voor licht, wordt aanbevolen de buret na het vullen met aluminiumfolie te bedekken. En als indicator een 5% K 2 CrO 4- oplossing .
Deze concentratie van K 2 CrO 4 garandeert dat er geen aanzienlijke overmaat CrO 4 2 ten opzichte van Cl - ; Als dit gebeurt, zal Ag 2 CrO 4 eerst neerslaan in plaats van AgCl, ook al is dit laatste minder oplosbaar.
Aan de andere kant moet de pH van het watermonster een waarde tussen 7 en 10 hebben. Als de pH hoger is dan 10, zal het zilverhydroxide neerslaan:
Ag + (aq) + OH - (aq) ⇋ AgOH (s)
Als de pH lager is dan 7, zal het Ag 2 CrO 4 beter oplosbaar worden, omdat het nodig is om een overmaat AgNO 3 toe te voegen om het neerslag te verkrijgen, wat het resultaat verandert. Dit komt door het evenwicht tussen de soorten CrO 4 2- en Cr 2 O 7 2- :
2H + (aq) + 2CrO 4 2- (aq) ⇋ 2HCrO 4 - (aq) ⇋ Cr 2 O 7 2- (aq) + H 2 O (l)
Daarom moet de pH van het watermonster worden gemeten voordat de Mohr-methode wordt uitgevoerd.
Beoordeling
De AgNO 3- titrant moet voorafgaand aan de titratie worden gestandaardiseerd met behulp van een NaCl-oplossing.
Zodra dit is gebeurd, wordt 15 ml van het watermonster overgebracht in een erlenmeyer, verdund met 50 ml water. Dit helpt dat wanneer de 5 druppels K 2 CrO 4- indicator worden toegevoegd , de gele kleur van het chromaat niet zo intens is en niet verhindert dat het eindpunt wordt gedetecteerd.
De titratie wordt gestart door de buretkraan te openen en de AgNO 3- oplossing te laten vallen . Het zal duidelijk zijn dat de vloeistof in de kolf troebel geelachtig wordt, een product van het neergeslagen AgCl. Zodra de roodachtige kleur wordt gewaardeerd, stopt u de titratie, schudt u de kolf en wacht u ongeveer 15 seconden.
Als het Ag 2 CrO 4- neerslag opnieuw oplost, voeg dan andere druppels AgNO 3 toe . Als het constant en ongewijzigd blijft, wordt de titratie beëindigd en wordt het volume dat uit de buret is verdreven, genoteerd. Uit deze volumes, verdunningsfactoren en stoichiometrie wordt de concentratie van chloriden in het watermonster bepaald.
Toepassingen
De methode van Mohr is van toepassing op elk type waterig monster. Hiermee kunnen niet alleen chloriden worden bepaald, maar ook bromiden, Br - en cyaniden, CN - . Daarom is het een van de steeds terugkerende methoden om de kwaliteit van water te beoordelen, zowel voor consumptie als voor industriële processen.
Het probleem bij deze methode ligt in het gebruik van K 2 CrO 4 , een zout dat door chromaat zeer giftig is en daardoor een negatieve invloed heeft op water en bodem.
Daarom hebben we gezocht hoe we de methode kunnen aanpassen om van deze indicator af te zien. Een optie is om het te vervangen door NaHPO 4 en fenolftaleïne, waarbij het AgHPO 4- zout wordt gevormd door de pH voldoende te veranderen om een betrouwbaar eindpunt te verkrijgen.
Referenties
- Day, R., & Underwood, A. (1965). Kwantitatieve analytische chemie. (vijfde ed.). PEARSON Prentice Hall, p 277.
- Angeles Mendez. (22 februari 2012). Mohr's methode. Hersteld van: quimica.laguia2000.com
- ChemBuddy. (2009). Mohr-methode. Hersteld van: titrations.info
- Daniele Naviglio. (sf). Mohr-methode. Federica Web Learning. Hersteld van: federica.unina.it
- Hong, TK, Kim, MH en Czae, MZ (2010). Bepaling van het chloorgehalte van water zonder het gebruik van een chromaatindicator. International journal of analytical chemistry, 2010, 602939. doi: 10.1155 / 2010/602939