GASCHROMATOGRAFIE: HOE HET WERKT, TYPEN, ONDERDELEN, TOEPASSINGEN - CHEMIE - 2024

De gaschromatografie (GC) is een instrumentele analytische techniek voor het scheiden en analyseren van componenten van een mengsel. Het is ook bekend als gas-vloeistofverdelingschromatografie, wat, zoals later zal worden gezien, het meest geschikt is om naar deze techniek te verwijzen.

In veel gebieden van het wetenschappelijke leven is het een onmisbaar hulpmiddel bij laboratoriumstudies, aangezien het een microscopisch kleine versie is van een destillatietoren die resultaten van hoge kwaliteit kan genereren.

Bron: Gabriel Bolívar

Zoals de naam aangeeft, gebruikt het gassen bij de ontwikkeling van zijn functies; meer precies, zij zijn de mobiele fase die de componenten van het mengsel draagt.

Dit dragergas, dat in de meeste gevallen helium is, reist door het inwendige van een chromatografische kolom, terwijl tegelijkertijd alle componenten worden gescheiden.

Andere draaggassen die voor dit doel worden gebruikt, zijn stikstof, waterstof, argon en methaan. De keuze hiervan hangt af van de analyse en de detector die aan het systeem is gekoppeld. In de organische chemie is een van de belangrijkste detectoren de massaspectrofotometer (MS); daarom verwerft de techniek de CG / EM-nomenclatuur.

Dus niet alleen zijn alle componenten van het mengsel gescheiden, maar hun molecuulgewichten zijn bekend en van daaruit hun identificatie en kwantificering.

Alle monsters bevatten hun eigen matrices, en aangezien chromatografie in staat is om het te "verduidelijken" voor studie, is het een onschatbare hulp geweest voor de vooruitgang en ontwikkeling van analytische methoden. En bovendien, samen met multivariate tools, zou de reikwijdte ervan tot onverwachte niveaus kunnen worden opgetild.

Hoe werkt gaschromatografie?

Hoe werkt deze techniek? De mobiele fase, waarvan de maximale samenstelling die van het draaggas is, sleept het monster door het inwendige van de chromatografiekolom. Het vloeibare monster moet worden verdampt en om dit te garanderen, moeten de componenten een hoge dampspanning hebben.

Het dragergas en het gasvormige monster, vervluchtigd uit het oorspronkelijke vloeistofmengsel, vormen dus de mobiele fase. Maar wat is de stationaire fase?

Het antwoord hangt af van het type kolom waarmee het team werkt of de analyse vereist; en in feite bepaalt deze stationaire fase het type zwaartepunt dat wordt overwogen.

Scheiding

De centrale afbeelding geeft op een eenvoudige manier de werking weer van het scheiden van de componenten binnen een kolom in CG.

De dragergasmoleculen werden weggelaten om niet te worden verward met die van het verdampte monster. Elke kleur komt overeen met een ander molecuul.

De stationaire fase, hoewel het de oranje bollen lijken te zijn, is eigenlijk een dunne vloeistoffilm die de binnenwanden van de kolom nat maakt.

Elk molecuul zal anders oplossen of verdelen in de vloeistof; degenen die er het meest mee omgaan, blijven achter, en degenen die dat niet doen, gaan sneller vooruit.

Bijgevolg vindt de scheiding van de moleculen plaats, zoals aangegeven door de gekleurde stippen. Er wordt dan gezegd dat de paarse stippen of moleculen als eerste zullen ontwijken, terwijl de blauwe als laatste naar buiten komen.

Een andere manier om het bovenstaande te zeggen is: het molecuul dat het eerst ontsnapt, heeft de kortste retentietijd ( _TR ).

Aldus kan men deze moleculen identificeren door directe vergelijking van hun _TR . De efficiëntie van de kolom is recht evenredig met zijn vermogen om moleculen te scheiden met vergelijkbare affiniteiten voor de stationaire fase.

Detectie

Zodra de scheiding is voltooid, zoals weergegeven in de afbeelding, zullen de punten ontsnappen en worden gedetecteerd. Hiervoor moet de detector gevoelig zijn voor storingen of fysische of chemische veranderingen veroorzaakt door deze moleculen; en daarna zal het reageren met een signaal dat wordt versterkt en weergegeven door middel van een chromatogram.

Het is dan in de chromatogrammen waar de signalen, hun vorm en hoogte als functie van de tijd kunnen worden geanalyseerd. Het voorbeeld van de gekleurde stippen zou vier signalen moeten opleveren: een voor de paarse moleculen, een voor de groene, een andere voor de mosterdkleurige, en een laatste signaal, met een hogere _TR , voor de blauwe.

Stel dat de kolom slecht is en de blauwachtige en mosterdkleurige moleculen niet goed kan scheiden. Wat zou er gebeuren? In dit geval zouden niet vier elutiebanden worden verkregen, maar drie, aangezien de laatste twee elkaar overlappen.

Dit kan ook gebeuren als de chromatografie bij een te hoge temperatuur wordt uitgevoerd. Waarom? Omdat hoe hoger de temperatuur, hoe hoger de migratiesnelheid van de gasvormige moleculen en hoe lager hun oplosbaarheid; en daarom zijn interacties met de stationaire fase.

Soorten

Er zijn in wezen twee soorten gaschromatografie: CGS en CGL.

CGS

CGS is de afkorting voor Gas-Solid Chromatography. Het wordt gekenmerkt door een vaste stationaire fase in plaats van een vloeibare.

De vaste stof moet poriën hebben met een diameter die wordt bepaald door waar de moleculen worden vastgehouden terwijl ze door de kolom migreren. Deze vaste stof bestaat meestal uit moleculaire zeven, zoals zeolieten.

Het wordt gebruikt voor zeer specifieke moleculen, aangezien CGS in het algemeen met verschillende experimentele complicaties wordt geconfronteerd; de vaste stof kan bijvoorbeeld een van de moleculen onomkeerbaar vasthouden, waardoor de vorm van de chromatogrammen en hun analytische waarde volledig veranderen.

CGL

De CGL is gas-vloeistofchromatografie. Het is dit type gaschromatografie dat de overgrote meerderheid van alle toepassingen omvat, en is daarom de meest bruikbare van de twee typen.

In feite is de CGL synoniem met gaschromatografie, ook al wordt niet gespecificeerd waarover het gaat. Hierna zal alleen melding worden gemaakt van dit type CG.

Onderdelen van een gaschromatograaf

Bron: geen machineleesbare auteur opgegeven. Veronderstelde Dz (op basis van auteursrechtclaims). , via Wikimedia Commons

Een vereenvoudigd schema van de onderdelen van een gaschromatograaf wordt getoond in de bovenstaande afbeelding. Merk op dat de druk en stroming van de dragergasstroom kunnen worden geregeld, evenals de temperatuur van de oven die de kolom verwarmt.

Van deze afbeelding kun je de CG samenvatten. Een stroom Hij stroomt uit de cilinder, die, afhankelijk van de detector, het ene deel ernaar toe wordt omgeleid en het andere naar de injector.

Er wordt een micro-injectiespuit in de injector geplaatst waarmee een monstervolume in de orde van grootte van µL onmiddellijk (niet geleidelijk) wordt afgegeven.

De warmte van de oven en de injector moet hoog genoeg zijn om het monster onmiddellijk te verdampen; tenzij een gasvormig monster direct wordt geïnjecteerd.

De temperatuur mag echter ook niet te hoog zijn, aangezien hierdoor de vloeistof in de kolom, die als stationaire fase functioneert, kan verdampen.

De kolom is verpakt als een spiraal, maar kan ook U-vormig zijn.Nadat het monster over de hele lengte van de kolom loopt, bereikt het de detector, waarvan de signalen worden versterkt, waardoor de chromatogrammen worden verkregen.

Kolom

Op de markt zijn er oneindig veel catalogi met meerdere opties voor chromatografische kolommen. De keuze hiervan hangt af van de polariteit van de componenten die moeten worden gescheiden en geanalyseerd; als het monster apolair is, wordt een kolom gekozen met een stationaire fase die het minst polair is.

De kolommen kunnen van het gepakte of capillaire type zijn. De kolom van het centrale beeld is capillair, aangezien de stationaire fase de binnendiameter beslaat, maar niet het hele inwendige ervan.

In de gepakte kolom is het hele interieur gevuld met een vaste stof, meestal vuurvaste stof of diatomeeënaarde.

Het buitenmateriaal bestaat uit koper, roestvrij staal of zelfs glas of plastic. Elk heeft zijn onderscheidende kenmerken: zijn gebruiksmodus, lengte, de componenten die hij het best weet te scheiden, de optimale werktemperatuur, de binnendiameter, het percentage stationaire fase dat op de vaste drager wordt geadsorbeerd, enz.

Detector

Als de kolom en oven het hart van de GC zijn (ofwel CGS of CGL), is de detector het brein. Als de detector niet werkt, heeft het geen zin om de componenten van het monster te scheiden, omdat u niet weet wat ze zijn. Een goede detector moet gevoelig zijn voor de aanwezigheid van de analyt en reageren op de meeste componenten.

Een van de meest gebruikte is thermische geleidbaarheid (TCD), deze reageert op alle componenten, hoewel niet met dezelfde efficiëntie als andere detectoren die zijn ontworpen voor een specifieke set analyten.

De vlamionisatiedetector (FID) is bijvoorbeeld bedoeld voor monsters van koolwaterstoffen of andere organische moleculen.

Toepassingen

-Een gaschromatograaf mag niet ontbreken in een forensisch of opsporingslaboratorium.

-In de farmaceutische industrie wordt het gebruikt als een kwaliteitsanalysetool bij het zoeken naar onzuiverheden in de batches van vervaardigde geneesmiddelen.

-Helpt bij het detecteren en kwantificeren van medicijnmonsters, of maakt analyse mogelijk om te controleren of een atleet gedoteerd is.

-Het wordt gebruikt om de hoeveelheid gehalogeneerde verbindingen in waterbronnen te analyseren. Evenzo kan de mate van verontreiniging door pesticiden worden bepaald uit de bodem.

-Analyseer het vetzuurprofiel van monsters van verschillende oorsprong, zowel plantaardig als dierlijk.

-Biomoleculen omzetten in vluchtige derivaten, ze kunnen met deze techniek worden bestudeerd. Zo kan het gehalte aan alcoholen, vetten, koolhydraten, aminozuren, enzymen en nucleïnezuren worden bestudeerd.

Referenties

1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kwantitatieve analytische chemie. Gas-vloeistofchromatografie. (Vijfde ed.). PEARSON Prentice Hall.
2. Carey F. (2008). Organische chemie. (Zesde editie). Mc Graw Hill, blz. 577-578.
3. Skoog DA en West DM (1986). Instrumentale analyse. (Tweede druk). Interamerican.
4. Wikipedia. (2018). Gaschromatografie. Hersteld van: en.wikipedia.org
5. Thet K. & Woo N. (30 juni 2018). Gaschromatografie. Chemie LibreTexts. Hersteld van: chem.libretexts.org
6. Sheffield Hallam University. (sf). Gaschromatografie. Hersteld van: teaching.shu.ac.uk