- Wat is gravimetrische analyse?
- -Soorten gravimetrie
- Direct
- Indirect
- -Neerslag
- Essentiële kenmerken
- Hoge zuiverheid
- Bekende samenstelling
- Stabiliteit
- Hoge moleculaire massa
- Lage oplosbaarheid
- Grote deeltjes
- Gravimetrie methoden
- Neerslag
- Elektrogravimetrie
- Vervluchtiging
- Mechanisch of eenvoudig
- Thermogravimetrie
- Toepassingen
- Analyse voorbeeld
- Fosfieten
- Lood
- Calcium
- Nikkel
- Referenties
De gravimetrie is een belangrijke tak van analytische chemie die bestaat uit een aantal technieken waarvan de gemeenschappelijke hoeksteen de massameting is. Massa's kunnen op talloze manieren worden gemeten: direct of indirect. Om dergelijke essentiële metingen te bereiken, moeten de weegschalen; Gravimetrie is synoniem voor massa en schalen.
Ongeacht de route of procedure die is gekozen om de massa te verkrijgen, de signalen of resultaten moeten altijd licht werpen op de concentratie van de analyt of soort van interesse; anders zou gravimetrie geen analytische waarde hebben. Dit zou hetzelfde zijn als bevestigen dat een team zonder detector werkte en nog steeds betrouwbaar was.
Oude weegschaal met een gewicht van enkele appels. Bron: Pxhere.
De afbeelding hierboven toont een oude weegschaal met enkele appels op de holle plaat.
Als de massa van de appels met deze weegschaal zou worden bepaald, zouden we een totale waarde hebben die evenredig is met het aantal appels. Als ze nu afzonderlijk zouden worden gewogen, zou elke massawaarde overeenkomen met de totale deeltjes van elke appel; zijn proteïne, lipide, suiker, water, asgehalte, enz.
Op dit moment zijn er geen aanwijzingen voor een gravimetrische benadering. Maar stel dat de weegschaal uiterst specifiek en selectief zou kunnen zijn, waarbij de andere bestanddelen van de appel worden verwaarloosd, terwijl alleen het belangwekkende gewicht wordt gewogen.
Door deze geïdealiseerde schaal aan te passen, zou het wegen van de appel direct kunnen bepalen hoeveel van zijn massa overeenkomt met een specifiek type eiwit of vet; hoeveel water het opslaat, hoeveel al zijn koolstofatomen wegen, enz. Op deze manier wordt de nutritionele samenstelling van de appel gravimetrisch bepaald.
Helaas is er geen weegschaal (in ieder geval vandaag de dag) die dit kan. Er zijn echter specifieke technieken waarmee de componenten van de appel fysiek of chemisch kunnen worden gescheiden; en dan, en ten slotte, weeg ze afzonderlijk en bouw de compositie op.
Wat is gravimetrische analyse?
Beschreef het voorbeeld van appels, wanneer de concentratie van een analyt wordt bepaald door een massa te meten, spreken we van een gravimetrische analyse. Deze analyse is kwantitatief, aangezien het de vraag 'hoeveel is er?' Beantwoordt. met betrekking tot de analyt; maar hij beantwoordt het niet door volumes, straling of warmte te meten, maar massa's.
In het echte leven zijn monsters niet alleen appels, maar praktisch alle soorten materie: gas, vloeistof of vast. Ongeacht de fysieke toestand van deze monsters moet het echter mogelijk zijn om er een massa of verschil daarvan uit te halen die kan worden gemeten; die recht evenredig zal zijn met de concentratie van de analyt.
Wanneer wordt gezegd dat het "een massa extraheert" uit een monster, betekent dit dat er een neerslag wordt verkregen, dat bestaat uit een verbinding die de analyt bevat, dat wil zeggen zichzelf.
Terugkerend naar appels, om hun componenten en moleculen gravimetrisch te meten, is het nodig om voor elk van hen een neerslag te verkrijgen; een neerslag voor water, een ander voor eiwitten, enz.
Als ze allemaal zijn gewogen (na een reeks analytische en experimentele technieken), wordt hetzelfde resultaat bereikt als dat van de geïdealiseerde balans.
-Soorten gravimetrie
Bij gravimetrische analyse zijn er twee manieren om de analytconcentratie te bepalen: direct of indirect. Deze classificatie is globaal en daaruit leiden methoden en eindeloze specifieke technieken voor elke analyt in bepaalde monsters.
Direct
Directe gravimetrische analyse is er een waarbij de analyt wordt gekwantificeerd door eenvoudige meting van een massa. Als u bijvoorbeeld een neerslag van een verbinding AB weegt, en als u de atoommassa's van A en B kent, en de molecuulmassa van AB, kunt u de massa van A of B afzonderlijk berekenen.
Alle analyses die precipitaten produceren waarvan de massa de massa van de analyt wordt berekend, zijn directe gravimetrie. De scheiding van appelcomponenten in verschillende precipitaten is een ander voorbeeld van dit type analyse.
Indirect
Bij indirecte gravimetrische analyses worden massaverschillen bepaald. Hier wordt een aftrekking uitgevoerd, die de analyt kwantificeert.
Als de appel op de weegschaal bijvoorbeeld eerst wordt gewogen en vervolgens tot droog verhit (maar zonder verbranding), verdampt al het water; dat wil zeggen, de appel verliest al zijn vochtgehalte. De gedroogde appel wordt opnieuw gewogen en het verschil in massa zal gelijk zijn aan de massa water; daarom is het water gravimetrisch gekwantificeerd.
Als de analyse eenvoudig zou zijn, zou een hypothetische methode moeten worden bedacht waarmee al het water van de appel kan worden afgetrokken en op een aparte weegschaal kan worden gekristalliseerd. Het is duidelijk dat de indirecte methode de gemakkelijkste en meest praktische is.
-Neerslag
Het lijkt in eerste instantie misschien eenvoudig om een neerslag te verkrijgen, maar het vereist echt bepaalde omstandigheden, processen, gebruik van maskerende middelen en neerslagmiddelen, enz., Om het van het monster te kunnen scheiden en dat het in perfecte staat is om te worden gewogen.
Essentiële kenmerken
Het neerslag moet aan een reeks kenmerken voldoen. Enkele hiervan zijn:
Hoge zuiverheid
Als het niet zuiver genoeg was, zouden de massa's van de onzuiverheden worden aangenomen als onderdeel van de massa van de analyt. Daarom moeten de precipitaten worden gezuiverd, hetzij door wassen, herkristalliseren, of door een andere techniek.
Bekende samenstelling
Stel dat het neerslag de volgende ontleding kan ondergaan:
OLS 3 (s) => MO (s) + CO 2 (g)
Het is zo dat het niet bekend is hoeveel van MCO 3 (metaalcarbonaten) is ontleed in zijn respectievelijke oxide. Daarom is de samenstelling van het neerslag niet bekend, aangezien het een mengsel kan zijn van MCO 3 · MO, of MCO 3 · 3MO, enz. Om dit op te lossen, is het noodzakelijk om de volledige ontleding van MCO 3 naar MO te garanderen , waarbij alleen MO wordt gewogen.
Stabiliteit
Als het neerslag wordt afgebroken door ultraviolet licht, warmte of door contact met lucht, is de samenstelling niet langer bekend; en het is weer voor de vorige situatie.
Hoge moleculaire massa
Hoe hoger de moleculaire massa van het neerslag, hoe gemakkelijker het zal zijn om te wegen, aangezien kleinere hoeveelheden nodig zullen zijn om een balansaflezing te registreren.
Lage oplosbaarheid
Het neerslag moet voldoende onoplosbaar zijn om zonder grote complicaties te worden afgefiltreerd.
Grote deeltjes
Hoewel het niet strikt noodzakelijk is, moet het neerslag zo kristallijn mogelijk zijn; dat wil zeggen, de grootte van de deeltjes moet zo groot mogelijk zijn. Hoe kleiner de deeltjes, hoe meer gelatineus en colloïdaal het wordt en daarom een grotere behandeling vereist: drogen (verwijderen van oplosmiddel) en calcineren (waardoor de massa constant wordt).
Gravimetrie methoden
Binnen gravimetrie zijn er vier algemene methoden, die hieronder worden genoemd.
Neerslag
Ze worden al in de subsecties genoemd en bestaan uit het kwantitatief neerslaan van de analyt om deze te bepalen. Het monster wordt fysisch en chemisch behandeld zodat het neerslag zo zuiver en geschikt mogelijk is.
Elektrogravimetrie
Bij deze methode wordt het neerslag afgezet op het oppervlak van een elektrode waardoor een elektrische stroom wordt geleid in een elektrochemische cel.
Deze methode wordt veel gebruikt bij de bepaling van metalen, omdat ze worden afgezet, hun zouten of oxiden en, indirect, hun massa's worden berekend. De elektroden worden eerst gewogen voordat ze in contact komen met de oplossing waarin het monster is opgelost; vervolgens wordt het opnieuw gewogen zodra het metaal op het oppervlak is afgezet.
Vervluchtiging
Bij gravimetrische vervluchtigingsmethoden worden de gassenmassa's bepaald. Deze gassen zijn afkomstig van een ontleding of chemische reactie die het monster ondergaat en die rechtstreeks verband houden met de analyt.
Omdat het gassen zijn, is het noodzakelijk om een val te gebruiken om het op te vangen. De val wordt, net als de elektroden, voor en na gewogen, waardoor indirect de massa van de opgevangen gassen wordt berekend.
Mechanisch of eenvoudig
Deze gravimetrische methode is in wezen fysisch: ze is gebaseerd op mengselscheidingstechnieken.
Door het gebruik van filters, zeven of zeven, worden de vaste stoffen uit een vloeistoffase verzameld en direct gewogen om hun vaste samenstelling te bepalen; bijvoorbeeld het percentage klei, fecaal afval, plastic, zand, insecten, etc. in een beek.
Thermogravimetrie
Deze methode bestaat, in tegenstelling tot de andere, uit het karakteriseren van de thermische stabiliteit van een vaste stof of materiaal door zijn variaties in massa als functie van de temperatuur. Een heet monster kan praktisch worden gewogen met een thermobalans en het massaverlies wordt geregistreerd naarmate de temperatuur stijgt.
Toepassingen
In algemene termen worden enkele toepassingen van gravimetrie gepresenteerd, ongeacht de methode en analyse:
-Scheidt verschillende componenten, oplosbaar en onoplosbaar, van een monster.
-Voer een kwantitatieve analyse uit op een kortere tijd wanneer het niet nodig is om een ijkcurve op te bouwen; de massa wordt bepaald en het is meteen bekend hoeveel van de analyt in het monster zit.
-Het scheidt niet alleen de analyt, maar het zuivert het ook.
-Bepaal het percentage as en vast vocht. Evenzo kan met een gravimetrische analyse de zuiverheidsgraad worden gekwantificeerd (zolang de massa van de vervuilende stoffen niet minder dan 1 mg is).
-Het laat toe om een vaste stof te karakteriseren door middel van een thermogram.
-De behandeling van vaste stoffen en precipitaten is meestal eenvoudiger dan die van volumes, dus het vergemakkelijkt bepaalde kwantitatieve analyses.
-In onderwijslaboratoria wordt het gebruikt om de prestaties van studenten in calcinatietechnieken, wegen en het gebruik van smeltkroezen te evalueren.
Analyse voorbeeld
Fosfieten
Een monster opgelost in waterig medium kan worden bepaald op zijn fosfieten, PO 3 3- , door de volgende reactie:
2HgCl 2 (aq) + PO 3 3- (aq) + 3H 2 O (l) ⇌ Hg 2 Cl 2 (s) + 2H 3 O + (aq) + 2Cl - (aq) + 2PO 4 3- (aq)
Merk op dat Hg 2 Cl 2 neerslaat. Als de Hg 2 Cl 2 wordt gewogen en het aantal mol wordt berekend, kan volgens de stoichiometrie van de reactie worden berekend hoeveel PO 3 3 oorspronkelijk was. Een overmaat HgCl 2 wordt toegevoegd aan de waterige oplossing van het monster te verzekeren dat alle PO 3 3 reageert op de neerslag.
Lood
Indien bijvoorbeeld een loodhoudende mineraal gedigereerd in zuur milieu, Pb 2+ -ionen kunnen afzetten als PbO 2 op een platina-elektrode met behulp van een electrogravimetric techniek. De reactie is:
Pb 2+ (aq) + 4H 2 O (l) ⇌ PbO 2 (s) + H 2 (g) + 2H 3 O + (aq)
De platina-elektrode wordt voor en na gewogen en zo wordt de massa van PbO 2 bepaald , waaruit met een gravimetrische factor de massa van lood wordt berekend.
Calcium
Calcium in een monster kan worden neergeslagen door oxaalzuur en ammoniak aan de waterige oplossing toe te voegen. Op deze manier wordt het oxalaatanion langzaam gegenereerd en ontstaat een beter neerslag. De reacties zijn:
2NH 3 (aq) + H 2 C 2 O 4 (aq) → 2NH 4 + (aq) + C 2 O 4 2- (aq)
Ca 2+ (aq) + C 2 O 4 2- (aq) → CaC 2 O 4 (s)
Maar calciumoxalaat wordt gecalcineerd om calciumoxide te produceren, een neerslag met een meer gedefinieerde samenstelling:
CaC 2 O 4 (s) → CaO (s) + CO (g) + CO 2 (g)
Nikkel
En tot slot kan de nikkelconcentratie van een monster gravimetrisch worden bepaald met behulp van dimethylglyoxim (DMG): een organisch precipitatiemiddel, waarmee het een chelaat vormt dat neerslaat en een karakteristieke roodachtige kleur heeft. De DMG wordt ter plaatse gegenereerd:
CH 3 COCOCH 3 (aq) + 2NH 2 OH (aq) → DMG (aq) + 2H 2 O (l)
2DMG (aq) + Ni 2+ (aq) → Ni (DMG) 2 (s) + 2H +
De Ni (DMG) 2 wordt gewogen en een stoichiometrische berekening bepaalt hoeveel nikkel het monster bevatte.
Referenties
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kwantitatieve analytische chemie (vijfde ed.). PEARSON Prentice Hall.
- Harvey D. (23 april 2019). Overzicht van gravimetrische methoden. Chemie LibreTexts. Hersteld van: chem.libretexts.org
- Hoofdstuk 12: Gravimetrische analysemethoden. . Hersteld van: web.iyte.edu.tr
- Claude Yoder. (2019). Gravimetrische analyse. Hersteld van: wiredchemist.com
- Gravimetrische analyse. Hersteld van: chem.tamu.edu
- Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (19 februari 2019). Definitie van gravimetrische analyse. Hersteld van: thoughtco.com
- Siti Maznah Kabeb. (sf). Analytische chemie: gravimetrische analyse. [PDF. Hersteld van: ocw.ump.edu.my
- Singh N. (2012). Een robuuste, nauwkeurige en nauwkeurige nieuwe gravimetriemethode voor de bepaling van goud: een alternatief voor brandtestmethode. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.